浙江铪质量保障

1923年初，基于玻尔的原子理论、莫斯莱的X射线光谱以及弗里德里希•帕内特的化学参数理论，一些物理学家和化学家都认为72号元素与锆性质相似，因而不属于稀土元素。

根据这些推论，1923年匈牙利化学家赫维西(George Charles de Hevesy)和丹麦物理学家科斯特(Coster)对多种含锆矿石进行了X射线光谱分析，果真发现了这一元素。他们为了纪念该元素的发现所在地——丹麦的首都哥本哈根，命名它为hafnium(来源于哥本哈根的拉丁名Hafnia)，元素符号定为Hf。后来赫维西制得了几毫克纯的铪的样品。 铪吸气剂可除去系统中存在的氧、氮等不需要气体。浙江铪质量保障

钙热还原(OS)法

Ono和Suzuki提出的钙热还原(OS)法是一种可连续生产海绵钛的节能工艺，其基本原理是在装有CaCl2熔盐的同一个容器中实现TiO2的钙热还原生产金属钛，同时使副产的CaO 在CaCl2熔盐中进行电解重新获得金属还原剂Ca。OS 法的实验装置示意图如图2 所示。

以石墨为阳极，纯钛或不锈钢为阴极，用熔融的CaCl2与金属Ca 组成反应介质，TiO2粉末从反应槽上部加入，在阴极附近被金属Ca 还原成金属Ti 并副产CaO。

OS 法认为金属Ca 是先溶解于CaCl2熔盐介质中，再与TiO2发生还原反应:

2Ca + TiO2 = Ti + 2CaO 湖北铪块铪具有很强的抗挥发性，常用作液压油的添加剂，防止在高危作业时候液压油的挥发。

    金属热还原法Armstrong工艺/ITP（InternationalTitaniumPowder）工艺Armstrong工艺以其发明人命名，是由美国芝加哥国际钛粉公司开发的，也称为ITP工艺。该工艺是对Hunter法的一种改进，可以连续生产钛粉。它的**设备是Armstrong反应器，是一种将TiCl4和金属钠蒸汽注射到高温区的装置。金属钠以气体的形式被送入反应器，而TiCl4蒸汽通过一个内部喷嘴注射到钠气流中。还原反应在喷嘴出口处立即发生，生成的钛粉被钠气流所携带。钛、钠和氯化钠通过过滤、蒸馏和洗涤而得以分离。所制得的钛粉中氯含量小于50ppm，氧含量小于1000ppm。同Hunter法相比，该法的优点为：（1）工艺相对简单且连续化生产，同时温度较低，劳动力和资金成本**降低；（2）所得产品为高纯粉末，不需要进一步提纯；（3）产品适用于粉末冶金、喷射成型以及其他快速加工过程。该方法已经接近工业化生产，但仍然存在一些问题：（1）工艺设备的使用寿命较短；（2）分离设备需进一步优化；（3）综合工厂的投资成本相对较高等。

    1.可由镁还原四氯化铪或热分解四碘化铪制取。也可以HfCl4和K2HfF6为原料。在NaCl-KCl-HfCl4或K2HfF6熔体中电解制取，其工艺过程与锆的电解制取相近。2.铪多与锆共存，没有单独存在的铪原料。铪的制造原料是在制造锆的工艺流程中分离出来的粗氧化铪。用离子交换树脂的方法提取氧化铪，随后利用与锆相同的方法从这种氧化铪中制取金属铪。3.可由四氯化铪（HfCl4）与钠共热经还原而制得。[20-21]4.**早分离锆、铪的方法是含氟络盐的分级结晶和磷酸盐的分级沉淀。这些方法操作麻烦，***于实验室使用。陆续出现了分级蒸馏、溶剂萃取、离子交换和分级吸附等分离锆、铪的新技术，其中以溶剂萃取法较有实用价值。常用的两种分离体系是硫氰酸盐－异己酮体系和磷酸三丁酯－硝酸体系。以上方法所得产品都是氢氧化铪，通过煅烧可得纯的氧化铪。高纯度的铪可以用离子交换法取得。工业上，金属铪的生产常常并用克罗尔法和德博尔-阿克尔法。克罗尔法是用金属镁还原四氯化铪：2Mg+HfCl4─→2MgCl2+Hf德博尔－阿克尔法即碘化法，用此法提纯海绵状铪，得到可延展的金属铪。 二氧化铪主要用作镀膜材料。

早期的一些研究及其研究的相关结果表明，传统的熔盐电解法可成功制备出金属铪，这一过程成功的关键在于控制好原料如HfCl4中的氧含量及其他杂质的含量。熔盐电解法具有设备造价低、原材料易制备、电解操作容易等优点，缺点是高温下进行电解过程中电解质易挥发、多种价态铪离子在阴极不完全放电和反复电解导致电流效率低下，另外由于铪具有较高的熔点，电解只能在其熔点以下进行，产物为固体粉末状，部分产物弥散在电解质中，影响电解质性能。铪在地壳中的含量为3ppm，在地壳中含量位于45位。赣州铪棒

铪在地壳中含量很少，常与锆共存。浙江铪质量保障

    5.铪的冶炼，与锆基本相同：第一步为矿石的分解，有三种方法：锆石氯化得(Zr，Hf)Cl。锆石的碱熔。锆石与NaOH在600左右熔融，有90%以上的(Zr，Hf)O转变为Na(Zr，Hf)O，其中的SiO变成NaSiO，用水溶除去。Na(Zr，Hf)O用HNO溶解后可作锆铪分离的原液，但因含有SiO胶体，给溶剂萃取分离造成困难。用KSiF烧结，水浸后得K(Zr，Hf)F溶液。溶液可以通过分步结晶分离锆铪；第二步为锆铪分离，可用盐酸-MIBK(甲基异丁基酮)系统和HNO-TBP(磷酸三丁酯)系统的溶剂萃取分离方法。利用高压下(高于**气压)HfCl和ZrCl熔体蒸气压的差异而进行多级分馏的技术早有研究，可省去二次氯化过程，降低成本。但由于(Zr，Hf)Cl和HCl的腐蚀问题，既不易找到合适的分馏柱材质，又会使ZrCl和HfCl质量降低，增加提纯费用，70年代仍停留在中间厂试验阶段；第三步为HfO的二次氯化以制得还原用粗HfCl；第四步为HfCl的提纯和加镁还原。该过程与ZrCl的提纯和还原相同，所得半成品为粗海绵铪；第五步为真空蒸馏粗海绵铪，以除去MgCl和回收多余的金属镁，所得成品为海绵金属铪。如还原剂不用镁而用钠。 浙江铪质量保障

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